T0727—2011從瀝青混合料中回收瀝青的方法（旋轉蒸發器法）

1目的與適用范圍

1.1本方法采用旋轉蒸發器法從石油瀝青混合料中回收瀝青，對瀝青路面或瀝青混合料用溶液抽提，再將抽提液中的溶劑除去，且在操作過程中不改變混合料中瀝青的性質。

1.2按本方法從瀝青路面或瀝青混合料中回收的瀝青，可供評定石油瀝青混合料中瀝青的老化程度，及分析瀝青路面的破壞原因，進行再生瀝青混合料的配合比設計等使用。根據需要對回收瀝青測定各種性質及化學組分。

2儀具與材料技術要求

2.1旋轉蒸發器瀝青回收裝置:如圖T0727-1所示。它主要由下列部分組成：

2.1.1旋轉燒瓶:容量1OOOmL，置于加熱裝置（油浴)上，可通入C0₂氣體。

2.1.2蒸餾燒瓶：回收溶劑的冷凝器及1OOOmL溶劑回收燒瓶。

2.1.3減壓抽氣裝置:可用真空泵或抽氣機，能形成負壓小于6.67kPa(50mmHg)。

2.1.4凝氣井:冷凝回收溶劑，冷卻液可用甲醇及干冰的混合液

2.1.5氣體流量計:量程2OOOmL/min。

2.2高速離心分離器:可裝置4個以上的離心管，相對離心力不小于770xg。

2.3離心管:容量250mL以上。

2.4減壓過濾器。

2.5電熱保溫套:大小與500mL蒸餾燒瓶吻合，也可用油浴或砂浴，并有調溫裝置。2.6溶劑:工業用三氯乙烯，純度99%以上。

2.7 C0₂氣體及儲氣鋼瓶。

3方法與步驟 、

3.1準備工作

3.1.1準備瀝青混合料試樣，一次用量應預計可獲得回收瀝青試樣80?120g，不足瀝青試驗項目需要時可分次回收后混合使用。瀝青混合料若是從施工現場鉆取的試樣，宜用電風扇吹干水分后再用微波爐或在烘箱內加熱，使其成松散狀態，但加熱溫度不得超過100℃，從開始加熱至試樣松散的時間不得超過30min。

3.1.2按本規程規定的方法測定瀝青混合料密度及空隙率等各項物理指標。

3.1.3按本規程T0722方法將瀝青混合料用離心法抽提出瀝青溶液，至抽提液達澄清透明為止。

3.1.4將全部瀝青抽提液分次裝入離心管中，用高速離心分離法清除抽提液中的礦粉部分，施加相對離心力770xg以上，離心分離的時間不少于30min。

3.1.5將干凈的抽提液取出一部分置減壓過濾器的濾紙上過濾，一邊抽氣一邊向濾紙上加新的三氯乙烯溶液洗凈。仔細觀察濾紙上還有沒有礦粉顆粒，檢驗高速離心分離法清除礦粉是否干凈。如有應重復上述步驟延長分離時間,直至確認抽提液中沒有礦粉為止。

3.1.6將旋轉蒸餾回收裝置按圖T0727-1接妥，接頭均應密封，不漏氣。

3.1.7將加熱裝置的油浴調溫至50℃±5℃。

3.2試驗步驟

3.2.1將瀝青抽提液全部（350?400mL)裝入潔凈的1OOOmL旋轉燒瓶中，用少量溶劑清洗后也并入瓶中。

3.2.2開動真空栗或抽氣機，使整個系統形成負壓,真空度94.7kPa(710mmHg)，即決對負壓在6.67kPa(50m_mHg)以下。

1. 3.2.3開動旋轉燒瓶，在不浸入加熱油浴的狀態下，以約50r/min的速度旋轉5~10min。

   3.2.4在保持上述速度旋轉的狀態下，緩慢地將旋轉燒瓶底部浸入已達50℃±5℃的油浴中，燒瓶內的溶劑開始蒸發。當冷凝裝置冷卻的溶液流入溶劑回收燒瓶達到穩定狀態后，逐漸增加旋轉速度。并增大旋轉燒瓶浸入油浴的加熱面積，加快蒸餾速度。直至無溶劑汽凝回收時，蒸餾結束，將旋轉速度降低至20r/min。

   3.2.5旋轉燒瓶繼續保持旋轉狀態，同時將油浴升溫，在15min內上升至155℃±2℃，并在此狀態下保持15min，然后開放C0₂閥門，以1OOOmL/min的流速通過2min。

   3.2.6關閉C0₂閥門，逐漸使旋轉燒瓶內恢復至常壓，停止旋轉燒瓶旋轉，離開油浴，拆開裝置。

   3.2.7迅速倒出燒瓶內的殘留瀝青，進行回收瀝青的各項試驗。

   3.2.8對回收瀝青進行黏度、針入度、軟化點、組分分析等各項試驗，方法與原樣瀝青的試驗方法相同。

   4報告

   報告應注明回收瀝青的方法，并綜合報告冋收瀝青的各項性質測定結果。

   條文說明

在日本道路協會鋪裝試驗法便覽中，蒸餾回收方法規定了兩種裝置，除了ASTMD1856的裝置(阿布森法）外，還規定了一套旋轉蒸發器裝置。旋轉蒸發器回收瀝青在歐洲廣泛采用，第17屆世界道路會議及美國SHRP研究中也提出此法，這一點是近年來回收瀝青的主要變化。我國已有引進的設備，國產的石油儀器中也有類似的產品。本試驗法按照日本道路協會鋪裝試驗法便覽3-9-7的方法，列出了旋轉蒸發器回收瀝青試驗方法的步驟，供有此類設備的單位使用。

對溶劑要求采用工業用三氣乙烯，并要求純度要達到99%以上，因為純度高回收效果比較好。由于三氯乙烯溶劑易揮發，而且對入體有害，所以，旋轉蒸發器整套試驗應該在通風良好的室內進行，操作入員也應該配備必要的防護用品，如橡皮手套和防護面罩等。

對真空度的控制可以根據蒸餾情況、儀器本身的功能及結合實踐經驗進行調整。

由于瀝青回收方法難度大，回收條件掌握不好，瀝青本身老化就難以避免。因此國外都要求操作者在正式試驗前，應進行空白試驗，即將已知各項性質的瀝青用三氯乙烯溶解至相當濃度后按試驗法回收，測定瀝青性質有無變化如技術不熟練，條件掌握不好，瀝青性質發生了變化，就說明試驗本身不合格：我國這方面的試驗開展得還很少，各單位使用本試驗方法時亦應反復進行空白試驗，以便試驗者能熟練操作，達到回收的目的。